干貨:羥丙基甲基纖維素生產技術介紹
1.生產方法
羥丙基甲基纖維素一般都用棉絨為原料生產,生產過程主要包括棉絨堿處理、羥丙基化、甲基化等三步反應。通常用50%***處理棉絨,得到纖維素納,用環(huán)氧丙烷進行羥丙基化,而甲基化一般都用一氛甲烷。評價羥丙基甲基纖維素的技術指標是甲基取代度、醚化效率、聚合度和粘度等。
目前羥丙基甲基纖維素的生產方法主要是根據(jù)操作程序的不同分為一步醚化法和分步醚化法兩類,而這兩種工藝又可選取不同的反應條件來進行。
(1)分步醚化法(匯百試劑:http://www.vius.com.cn)
1、首先使粉末狀棉絨與環(huán)氧丙烷在氮氣中反應3h,反應溫度為30一60℃。然后再用一氛甲烷處理sh,反應溫度在35一80℃,得到夯丙基取代度為23.5%的羥丙基甲基纖維素。
2、先使堿處理的粉末狀棉絨與環(huán)氧丙烷在鹵代烴存在下反應,然后再在氮氧化鈉存在下,與一氛甲烷反應得到舟丙基甲基纖維素,環(huán)氧丙烷與一氛甲烷轉化率分別為42.6%和41.%。
(2)一步醚化法
1、粉末狀棉絨與50%Na0H水溶液在60℃時混合,在反應器壓力為2.26X10的四次方MPa下,連續(xù)通入組成為52%甲醚、43%一氯甲烷與5%環(huán)氧丙烷混合氣體,再次加入50%NaOH溶液,并混合之。繼續(xù)通入一氛甲烷,在80℃條件下反應而成。舟丙基甲基纖維素的甲基取代度為20.0%,羥丙基取代度為25.4%,不溶物<0.05%。在反應中,一氛甲烷轉化率為53.8%,環(huán)氧丙烷的轉化率為42.6%。
2、將50%NaOH水溶液噴灑在粉末狀棉絨上,并加熱到85℃,加入環(huán)氧丙烷、一氯甲烷,繼續(xù)加熱,直到反應進行完全。羥丙丙基甲基纖維素的甲基取代度為17.0%,在丙基取代度為24.8%。反應中甲基轉化率為37.8%,環(huán)氧丙烷轉化率為26.2%。
2.生產工藝(匯百試劑:http://www.vius.com.cn)
作為典型的非離子型纖維素醚,羥丙基甲基纖維素的工業(yè)化生產技術路線通常有間歇式法和連續(xù)式法兩種。間歇式法是將棉絨經(jīng)堿化處理后,再經(jīng)壓榨、粉碎、熟成等工序,而后在高壓釜中與醚化劑發(fā)生醚化反應,單釜進料、單釜出料。連續(xù)式法是棉絨在堿化處理過程中不進行壓榨、粉碎、熟成,而是在一套連續(xù)設備中進行,并在高壓管道反應器中進行醚化反應,連續(xù)進料,連續(xù)出料。根據(jù)不同的要求,可有不同粘度的各種牌號的品種供選用。
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